-
1 коэффициент поглощения спектральный
коэффициент поглощения спектральныйкаэфіцыент паглынання спектральныРусско-белорусский словарь математических, физических и технических терминов > коэффициент поглощения спектральный
-
2 спектральный коэффициент поглощения
1) Silicates: spectral absorption coefficient2) Makarov: absorptivityУниверсальный русско-английский словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
3 спектральный коэффициент поглощения
adjelectr. spektraler Absorptionsgrad, spektrales AbsorptionsvermögenУниверсальный русско-немецкий словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
4 спектральный коэффициент поглощения
Русско-французский политехнический словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
5 спектральный коэффициент поглощения
Русско-английский физический словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
6 спектральный коэффициент поглощения
Dictionnaire russe-français universel > спектральный коэффициент поглощения
-
7 спектральный коэффициент поглощения
Русско-испанский светотехнический словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
8 спектральный коэффициент поглощения
Русско-немецкий светотехнический словарь > спектральный коэффициент поглощения
-
9 коэффициент
коэффициенткаэфіцыент, -та- коэффициент амбиполярной диффузии
- коэффициент деформационного упрочнения
- коэффициент диффузии
- коэффициент затухания
- коэффициент зеркального отражения
- коэффициент конденсации
- коэффициент лавинного умножения фототока
- коэффициент линейного приближения
- коэффициент линейного расширения
- коэффициент объёмного роста
- коэффициент объёмной электрострикции
- коэффициент оптических потерь
- коэффициент ослабления
- коэффициент отражения
- коэффициент отражения амплитудный
- коэффициент очистки
- коэффициент параметрического отражения
- коэффициент поглощения
- коэффициент поглощения групповой
- коэффициент поглощения спектральный
- коэффициент полезного действия КПД
- коэффициент полезного действия
- коэффициент преломления
- коэффициент преобразования
- коэффициент пропускания
- коэффициент Пуассона
- коэффициент разложения
- коэффициент сдвига центра зоны контакта
- коэффициент сегрегации
- коэффициент символьный
- коэффициент смещения
- коэффициент температуропроводности
- коэффициент теплообмена
- коэффициент термогирационный
- коэффициент термоэлектродвижущей силы
- коэффициент трения
- коэффициент упругости
- коэффициент упругости продольный
- коэффициент усиления
- коэффициент усиления излучения
- коэффициент усиления тока
- коэффициент усиления транзистора
- коэффициент фотоэлектрической связи
- коэффициент Холла
- коэффициент экспоненциальный
- коэффициент экстинкции
- коэффициент экстинкции молярный десятичный
- коэффициент яркостиРусско-белорусский словарь математических, физических и технических терминов > коэффициент
-
10 коэффициент
м.coefficiente m, fattore m; rapporto mтемпературный коэффициент диэлектрической проницаемости — coefficiente di temperatura della costante dielettrica
коэффициент использования полезного объёма — метал. coefficiente di utilizzazione del volume utile
баллистический коэффициент полезного действия — rendimento m balistico
гидравлический коэффициент полезного действия — rendimento m idraulico
коэффициент полезного действия излучения антенны — rendimento m di irradiazione dell'antenna
индикаторный коэффициент полезного действия — rendimento m indicato
кажущийся коэффициент полезного действия — rendimento m apparente
манометрический коэффициент полезного действия — rendimento m manometrico
мгновенный коэффициент полезного действия — rendimento m istantaneo
механический коэффициент полезного действия — rendimento m meccanico
номинальный коэффициент полезного действия — rendimento m nominale
относительный коэффициент полезного действия — rendimento m relativo
постоянный коэффициент полезного действия — rendimento m costante
промышленный коэффициент полезного действия — rendimento m industriale
пропульсивный коэффициент полезного действия — rendimento m propulsivo [di propulsione]
расчётный коэффициент полезного действия — rendimento m di calcolo [teorico]
статический коэффициент полезного действия — rendimento m statico
термодинамический коэффициент полезного действия — rendimento m termodinamico
коэффициент полезного действия трансмиссии — rendimento m di trasmissione
экономический коэффициент полезного действия — rendimento m economico
коэффициент полезного действия экстракции — rendimento m di estrazione
электрический коэффициент полезного действия — rendimento m elettrico
энергетический коэффициент полезного действия — rendimento m energetico
- коэффициент аварийного простояэффективный коэффициент полезного действия — rendimento m efficace
- коэффициент автокорреляции
- коэффициент адгезии
- коэффициент активности
- коэффициент амортизации
- коэффициент амплитуды
- коэффициент анаморфозы
- коэффициент ассоциации
- коэффициент атомного рассеяния
- аэродинамический коэффициент
- барометрический коэффициент
- коэффициент бегущей волны
- коэффициент безопасности
- биномиальный коэффициент
- коэффициент блокирования
- коэффициент блок-эффекта
- коэффициент буримости
- вариационный коэффициент
- коэффициент взаимной индукции
- коэффициент взаимодействия
- коэффициент взаимоиндукции
- коэффициент видимости
- коэффициент внутренней конверсии
- коэффициент воздействия по интегралу
- коэффициент воздействия по производной
- коэффициент воздушного зазора
- волновой коэффициент
- коэффициент восприятия
- коэффициент воспроизводства
- коэффициент восстановления
- коэффициент вторичной эмиссии
- коэффициент вулканизации
- коэффициент вытяжки
- коэффициент вязкости
- коэффициент гашения
- коэффициент гигроскопичности
- коэффициент Гопкинсона
- коэффициент дезактивации
- коэффициент деления
- коэффициент демпфирования
- коэффициент детектирования
- коэффициент деформации
- динамический коэффициент
- коэффициент динамического равновесия
- коэффициент дисперсии
- дифференциальный коэффициент
- коэффициент диффузии
- коэффициент диффузии нейтронов
- коэффициент диффузионного отражения
- коэффициент диэлектрических потерь
- коэффициент дневного освещения
- коэффициент добротности
- коэффициент ёмкости
- температурный коэффициент ёмкости
- ёмкостный коэффициент
- коэффициент естественной освещённости
- коэффициент жёсткости
- коэффициент заземления
- коэффициент запаса прочности
- коэффициент заполнения
- коэффициент зарядки
- коэффициент затухания
- коэффициент затягивания
- коэффициент захвата
- коэффициент защитного действия
- коэффициент звукопоглощения
- коэффициент избирательности
- коэффициент избытка воздуха
- коэффициент излучения
- коэффициент изменения
- коэффициент износа
- коэффициент инверсии
- коэффициент индукции
- коэффициент инфильтрации
- коэффициент искажения
- коэффициент использования
- коэффициент используемости файла
- коэффициент исправления производной
- коэффициент истечения
- истинный коэффициент
- кадмиевый коэффициент
- кажущийся коэффициент
- коэффициент каскада усиления
- коэффициент качества
- коэффициент кислотности
- коэффициент когерентности
- коэффициент комптоновского рассеяния
- коэффициент конверсии
- коэффициент контрастности
- коэффициент коррекции
- коэффициент корреляции
- коэффициент кристаллической решётки
- коэффициент критической нагрузки
- коэффициент крутки
- коэффициент кручения
- коэффициент линейного расширения
- коэффициент лобового сопротивления
- коэффициент магнитных потерь
- коэффициент массопередачи
- коэффициент массы
- масштабный коэффициент
- коэффициент модуляции
- коэффициент момента
- коэффициент мощности
- коэффициент нагрузки
- коэффициент надёжности
- коэффициент накопления
- коэффициент намагничивания
- коэффициент наполнения
- коэффициент направленного действия
- коэффициент насыщения
- коэффициент нелинейного искажения
- коэффициент нелинейности
- коэффициент неодновременности
- коэффициент непрозрачности
- коэффициент неравномерности
- коэффициент нормативной надёжности
- коэффициент обжатия
- коэффициент обмена
- обменный коэффициент
- коэффициент обмоточный
- коэффициент обогащения
- коэффициент обратной связи
- коэффициент объёмного расширения
- объёмный коэффициент
- общий коэффициент
- коэффициент однородности
- коэффициент омыления
- коэффициент опасности ядерного реактора
- коэффициент освещения
- коэффициент ослабления
- осмотический коэффициент
- коэффициент отклонения
- коэффициент отражения
- спектральный коэффициент отражения
- коэффициент отсутствия связности
- коэффициент охлаждения
- коэффициент очистки
- парциальный коэффициент
- переводной коэффициент
- коэффициент перегрузки
- коэффициент передачи
- коэффициент переноса
- коэффициент переноса массы
- коэффициент пересчёта
- пересчётный коэффициент
- пиромагнитный коэффициент
- пироэлектрический коэффициент
- коэффициент планирования
- коэффициент пластичности
- коэффициент поверхностного расширения
- коэффициент поглощения
- акустический коэффициент поглощения
- атомный коэффициент поглощения
- избирательный коэффициент поглощения
- линейный коэффициент поглощения
- массовый коэффициент поглощения
- эффективный коэффициент поглощения
- коэффициент подавления
- коэффициент подвижности
- коэффициент подъёмной силы
- коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного действия винта
- коэффициент полезного действия горения
- коэффициент полезного действия двигателя
- коэффициент полезного действия движителя
- коэффициент полезного действия затвора
- коэффициент полезного действия насоса
- общий коэффициент полезного действия
- объёмный коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного действия оснастки
- коэффициент полезного действия печи
- коэффициент полезного действия по анодной цепи
- коэффициент полезного действия по катодной цепи
- полный коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного действия сгорания
- коэффициент полезного действия станка
- тепловой коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного действия турбины
- тяговый коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного действия яркости
- коэффициент полноты
- коэффициент поля
- коэффициент поперечного сужения
- коэффициент поперечной деформации
- поправочный коэффициент
- коэффициент пористости
- постоянный коэффициент
- коэффициент потерь
- коэффициент потокосцепления
- коэффициент преломления
- коэффициент преобразования
- коэффициент прилипания
- пробный коэффициент
- коэффициент проводимости
- коэффициент прозрачности
- коэффициент проигрыша
- коэффициент проницаемости
- коэффициент пропитки
- коэффициент пропорциональности
- коэффициент пропускания
- коэффициент пропускания света
- спектральный коэффициент пропускания
- коэффициент прохождения
- коэффициент прочности
- коэффициент Пуассона
- коэффициент пульсации
- пьезооптический коэффициент
- коэффициент равномерности
- коэффициент разделения
- коэффициент разжижения
- коэффициент размагничивания
- коэффициент размера
- коэффициент размножения
- коэффициент разновременности
- коэффициент разрыва
- коэффициент распада
- коэффициент распределения
- коэффициент распределения обмотки
- коэффициент распространения
- коэффициент рассеяния
- коэффициент рассеянного изображения
- коэффициент рассогласования
- коэффициент растворимости
- коэффициент растяжения
- коэффициент расхода
- расчётный коэффициент
- коэффициент расширения
- термический коэффициент расширения
- коэффициент реактивности
- коэффициент регрессии
- коэффициент регулирования
- коэффициент резонанса
- коэффициент рекомбинации
- коэффициент решётки
- коэффициент самоиндукции
- коэффициент светимости
- коэффициент светопропускания
- коэффициент связи
- коэффициент сглаживания
- коэффициент сдвига
- коэффициент сдвига фаз
- сейсмический коэффициент
- коэффициент сжатия
- коэффициент сжимаемости
- коэффициент скольжения
- скоростной коэффициент
- коэффициент сопротивления
- коэффициент сопряжения фаз
- стабилизации коэффициент
- стехиометрический коэффициент
- коэффициент стока
- коэффициент стоячей волны
- суммарный коэффициент
- коэффициент сцепления
- тарировочный коэффициент
- коэффициент Таунсенда
- коэффициент температурного расширения
- температурный коэффициент
- коэффициент температуропроводности
- коэффициент теплового обмена
- коэффициент теплового расширения
- коэффициент теплоизоляции
- коэффициент теплообмена
- коэффициент теплоотдачи
- коэффициент теплопередачи
- коэффициент теплопроводности
- термометрический коэффициент
- коэффициент термоэлектродвижущей силы
- коэффициент торможения
- коэффициент трансформации
- коэффициент трения
- коэффициент трения движения
- коэффициент трения качения
- коэффициент трения покоя
- коэффициент трения при пуске
- коэффициент трения скольжения
- трёхцветный коэффициент
- коэффициент турбулентности
- коэффициент тяги
- тяговый коэффициент
- коэффициент увеличения
- угловой коэффициент
- коэффициент удельной ионизации
- коэффициент удлинения
- коэффициент уменьшения
- коэффициент умножения
- коэффициент уплотнения
- коэффициент управления
- коэффициент упрочнения
- коэффициент упругости
- коэффициент усадки
- коэффициент усиления
- коэффициент усиления по мощности
- коэффициент усиления по напряжению
- коэффициент усиления по току
- коэффициент устойчивости
- коэффициент утечки
- коэффициент участия
- коэффициент фильтрации
- коэффициент формы
- холодильный коэффициент
- температурный коэффициент частоты
- коэффициент чёткости изображения
- числовой коэффициент
- шаговый обмоточный коэффициент
- коэффициент шероховатости
- коэффициент шума
- коэффициент экономичности
- коэффициент экранирования
- коэффициент эксплуатации
- коэффициент электрических потерь
- электрооптический коэффициент
- коэффициент эманирования
- коэффициент эффективности
- ядерный температурный коэффициент
- коэффициент яркости -
11 коэффициент
м.coefficient; factor; index; number; constant; ( отношение) ratio- адиабатический коэффициент Холла
- атомный коэффициент излучения
- атомный коэффициент ослабления
- атомный коэффициент поглощения
- аэродинамический коэффициент
- барический коэффициент
- барометрический коэффициент
- безразмерный коэффициент быстроходности
- безразмерный коэффициент
- биномиальный коэффициент
- вероятностный коэффициент
- весовой коэффициент
- вириальный коэффициент
- второй вириальный коэффициент
- второй коэффициент Таунсенда
- генеалогический коэффициент
- гиромагнитный коэффициент
- голографический коэффициент усиления
- действительный коэффициент
- динамический коэффициент быстроходности
- динамический коэффициент внутреннего трения
- динамический коэффициент интенсивности напряжений
- дифференциальный коэффициент поглощения
- ёмкостный коэффициент
- идеальный коэффициент разделения
- избыточный коэффициент воспроизводства
- избыточный коэффициент размножения
- изобарный коэффициент расширения
- изотермический коэффициент давления
- изотермический коэффициент сжатия
- изотермический коэффициент Холла
- изохорический коэффициент давления
- изохорный коэффициент давления
- ионизационный коэффициент Таунсенда
- ионный коэффициент диффузии
- кажущийся коэффициент поглощения
- квадратичный магнитооптический коэффициент
- квадратичный электрооптический коэффициент
- квантовый коэффициент полезного действия
- кинематический коэффициент быстроходности
- кинетический коэффициент Онсагера
- кинетический коэффициент
- комплексный коэффициент
- коэффициент адгезии
- коэффициент адсорбции
- коэффициент аккомодации количества движения
- коэффициент аккомодации
- коэффициент активности
- коэффициент амбиполярной диффузии
- коэффициент амплитуды
- коэффициент антиэкранирования
- коэффициент асимметрии цикла напряжений
- коэффициент асимметрии цикла
- коэффициент асимметрии
- коэффициент ассоциативного отлипания
- коэффициент ассоциативной ионизации
- коэффициент атмосферного рассеяния
- коэффициент бародиффузии для смеси двух идеальных газов
- коэффициент бародиффузии
- коэффициент бегущей волны
- коэффициент безопасности
- коэффициент бомовской диффузии
- коэффициент в точке вне границы
- коэффициент векторного сложения
- коэффициент ветвления
- коэффициент взаимного перекрытия
- коэффициент взаимной диффузии
- коэффициент взаимной индукции
- коэффициент взаимности
- коэффициент взаимодействия
- коэффициент Вигнера
- коэффициент виньетирования
- коэффициент влияния
- коэффициент внешнего трения
- коэффициент внешней конверсии
- коэффициент внутреннего воспроизводства
- коэффициент внутреннего поглощения
- коэффициент внутреннего трения
- коэффициент внутренней конверсии
- коэффициент возвращающей силы
- коэффициент волнового сопротивления
- коэффициент восприятия
- коэффициент воспроизводства трития
- коэффициент воспроизводства
- коэффициент восстановления давления
- коэффициент восстановления при ударе
- коэффициент восстановления температуры
- коэффициент всестороннего сжатия
- коэффициент вторичной эмиссии
- коэффициент второй вязкости
- коэффициент вывода пучка
- коэффициент выгорания
- коэффициент вынужденного усиления
- коэффициент выпрямления
- коэффициент выхода
- коэффициент вязкости
- коэффициент газового усиления
- коэффициент гармоник
- коэффициент Генри
- коэффициент геометрической аберрации
- коэффициент гистерезиса
- коэффициент гистерезисных потерь при трении
- коэффициент гистерезисных потерь
- коэффициент горячего канала
- коэффициент готовности
- коэффициент давления
- коэффициент движущей тяговой мощности
- коэффициент двухфотонного поглощения
- коэффициент Дебая - Валлера
- коэффициент деканалирования
- коэффициент демпфирования
- коэффициент деполяризации
- коэффициент детектирования
- коэффициент дефлегмации
- коэффициент деформации
- коэффициент деформационного упрочнения
- коэффициент диафрагмирования
- коэффициент дилюции
- коэффициент динамического трения
- коэффициент динамической вязкости
- коэффициент диссипации
- коэффициент диссоциативного прилипания
- коэффициент диссоциативной рекомбинации
- коэффициент диссоциации
- коэффициент диффузии Бома
- коэффициент диффузии для быстрых нейтронов
- коэффициент диффузии для тепловых нейтронов
- коэффициент диффузии количества движения
- коэффициент диффузии магнитного поля
- коэффициент диффузии примеси
- коэффициент диффузии
- коэффициент диффузного отражения
- коэффициент диффузности
- коэффициент диэлектрических потерь
- коэффициент доверия
- коэффициент дросселирования
- коэффициент Дюфура
- коэффициент естественной освещённости
- коэффициент жёсткости магнонов
- коэффициент жёсткости
- коэффициент загрязнения
- коэффициент задержки при альфа-распаде
- коэффициент задержки
- коэффициент зазора
- коэффициент замедления линии передачи
- коэффициент замедления
- коэффициент запаздывания
- коэффициент запаса прочности
- коэффициент запаса устойчивости на диафрагме
- коэффициент запаса устойчивости на краю плазмы
- коэффициент запаса устойчивости на магнитной оси
- коэффициент запаса устойчивости на сепаратрисе
- коэффициент запаса устойчивости
- коэффициент запаса
- коэффициент заполнения пропеллера
- коэффициент заполнения
- коэффициент запрещённости
- коэффициент затухания звука
- коэффициент затухания Ландау
- коэффициент затухания
- коэффициент захвата
- коэффициент звукоизоляции
- коэффициент звукоотражения
- коэффициент звукопоглощения
- коэффициент звукопроницаемости
- коэффициент зеркального отражения
- коэффициент зеркальности
- коэффициент избежания резонансного захвата
- коэффициент избежания утечки
- коэффициент избыточного поглощения
- коэффициент извлечения
- коэффициент излучательной рекомбинации
- коэффициент излучения теплового излучателя
- коэффициент излучения
- коэффициент износа
- коэффициент изотопного обмена
- коэффициент инверсии
- коэффициент индуктивного сопротивления
- коэффициент индукции
- коэффициент инжекции эмиттера
- коэффициент интенсивности напряжений в вершине трещины
- коэффициент интенсивности напряжений для трещины нормального отрыва
- коэффициент инцидентности
- коэффициент ионизации
- коэффициент искажения
- коэффициент использования антенны
- коэффициент использования нейтронов
- коэффициент использования пучка
- коэффициент использования тепловых нейтронов
- коэффициент использования топлива
- коэффициент использования установки
- коэффициент использования энергии в аэродинамической трубе
- коэффициент использования
- коэффициент испускания
- коэффициент истечения
- коэффициент калибровки
- коэффициент качества излучения
- коэффициент квазиупругой силы
- коэффициент квантового усиления
- коэффициент кинематической вязкости
- коэффициент кинетического трения
- коэффициент кислородного усиления
- коэффициент кислотности
- коэффициент комптоновского поглощения
- коэффициент конвективного теплообмена
- коэффициент конверсии на К-оболочке
- коэффициент конверсии
- коэффициент конденсации
- коэффициент контактного трения
- коэффициент контактной податливости
- коэффициент контракции
- коэффициент концентрации напряжений
- коэффициент корреляции Лагранжа
- коэффициент корреляции по Эйлеру
- коэффициент корреляции спинов
- коэффициент корреляции
- коэффициент краевых потерь
- коэффициент кристаллизации
- коэффициент критичности
- коэффициент кручения
- коэффициент Ламе
- коэффициент летучести
- коэффициент линейного поглощения
- коэффициент линейного расширения
- коэффициент линейной корреляции
- коэффициент линейных искажений
- коэффициент линейных потерь
- коэффициент лобового сопротивления
- коэффициент лучеиспускания
- коэффициент лучистого отражения
- коэффициент магнитного рассеяния
- коэффициент магнитной вязкости
- коэффициент магнитной диффузии
- коэффициент магнитных потерь
- коэффициент магнитомеханической связи
- коэффициент магнитострикции
- коэффициент магнитоупругой связи
- коэффициент массообмена
- коэффициент Миллера
- коэффициент модуляции
- коэффициент мощности
- коэффициент нагрузки
- коэффициент надёжности
- коэффициент накопления
- коэффициент направленного действия
- коэффициент направленного излучения
- коэффициент направленности
- коэффициент напряжения
- коэффициент нарастания
- коэффициент насыщения
- коэффициент нелинейных искажений
- коэффициент необратимости массообмена
- коэффициент непрозрачности
- коэффициент неравномерности
- коэффициент нерезонансных потерь
- коэффициент Нернста - Эттингсхаузена
- коэффициент нестабильности усиления
- коэффициент нестабильности
- коэффициент несферичности
- коэффициент неупругости
- коэффициент неуравновешенности
- коэффициент обнаружения
- коэффициент обогащения
- коэффициент образования пар
- коэффициент обратного потока
- коэффициент обратного рассеяния
- коэффициент обратной связи
- коэффициент объёмного расширения
- коэффициент объёмной вязкости
- коэффициент объёмной диффузии
- коэффициент объёмной сжимаемости
- коэффициент Оже
- коэффициент Онсагера
- коэффициент опасности
- коэффициент оптической связи
- коэффициент оптической чувствительности по деформациям
- коэффициент оптической чувствительности по напряжениям
- коэффициент ослабления
- коэффициент остаточных потерь
- коэффициент отклонения
- коэффициент отлипания
- коэффициент относительного поглощения
- коэффициент отражения звука
- коэффициент отражения магнитного зеркала
- коэффициент отражения частиц
- коэффициент отражения энергии
- коэффициент отражения
- коэффициент очистки
- коэффициент Пельтье
- коэффициент передачи преобразователя
- коэффициент передачи энергии
- коэффициент передачи
- коэффициент перезарядки
- коэффициент перенормировки
- коэффициент переноса в гофре
- коэффициент переноса массы
- коэффициент переноса
- коэффициент пересчёта атомной массы
- коэффициент пересчёта
- коэффициент перехода
- коэффициент пластичности в надрезе
- коэффициент плотности
- коэффициент поверхностного давления
- коэффициент поверхностного натяжения
- коэффициент поверхностной ионизации
- коэффициент поглощения звука
- коэффициент поглощения узкого пучка
- коэффициент поглощения энергии
- коэффициент поглощения
- коэффициент Погсона
- коэффициент подавления боковой моды
- коэффициент податливости
- коэффициент подвижности
- коэффициент подобия
- коэффициент подъёмной силы
- коэффициент полезного действия антенны
- коэффициент полезного действия аэродинамической трубы
- коэффициент полезного действия винта
- коэффициент полезного действия источника излучения
- коэффициент полезного действия
- коэффициент полезного использования нейтронов
- коэффициент поляризации
- коэффициент поперечной деформации
- коэффициент поперечной чувствительности
- коэффициент пористости
- коэффициент потемнения
- коэффициент потери скорости
- коэффициент потерь
- коэффициент преломления
- коэффициент преобразования
- коэффициент прилипания
- коэффициент присоединённой массы
- коэффициент проводимости
- коэффициент продольной вязкости
- коэффициент прозрачности
- коэффициент проигрыша
- коэффициент проницаемости
- коэффициент пропорциональности
- коэффициент пропускания
- коэффициент просачивания
- коэффициент проскальзывания
- коэффициент протекания
- коэффициент противотока
- коэффициент Пуассона
- коэффициент пульсации
- коэффициент пустотности
- коэффициент равновесия
- коэффициент равномерности освещения
- коэффициент разбавления
- коэффициент разделения идеального элементарного процесса
- коэффициент разделения одной ступени
- коэффициент разделения элементарного процесса
- коэффициент разделения
- коэффициент разложения
- коэффициент размножения для бесконечной среды
- коэффициент размножения на быстрых нейтронах
- коэффициент размножения нейтронов
- коэффициент размножения
- коэффициент Рака
- коэффициент распада
- коэффициент распределения примеси
- коэффициент распределения тепловых потоков
- коэффициент распределения
- коэффициент распространения
- коэффициент распыления
- коэффициент рассеяния
- коэффициент растворимости Оствальда
- коэффициент растворимости
- коэффициент расхода
- коэффициент расширения
- коэффициент расширенного воспроизводства
- коэффициент расщепления Ланде
- коэффициент реактивности
- коэффициент регенерации топлива
- коэффициент регенерации
- коэффициент регрессии
- коэффициент резкости
- коэффициент рекомбинации при тройных столкновениях
- коэффициент рекомбинации
- коэффициент рефракции
- коэффициент Риги - Ледюка
- коэффициент самодиффузии
- коэффициент самоиндукции
- коэффициент самоэкранирования
- коэффициент связи
- коэффициент связности
- коэффициент сглаживания
- коэффициент сдвига
- коэффициент сдвиговой вязкости
- коэффициент сейсмичности
- коэффициент сжатия
- коэффициент сжимаемости
- коэффициент синхронизации
- коэффициент скольжения
- коэффициент скорости реакции
- коэффициент скорости
- коэффициент слоистости
- коэффициент согласования
- коэффициент сопротивления качению
- коэффициент сопротивления крыла
- коэффициент сопротивления трубопровода
- коэффициент сопротивления трубы
- коэффициент сопротивления
- коэффициент Соре
- коэффициент спин-волновой жёсткости
- коэффициент спиральности
- коэффициент стабильности момента сил трения
- коэффициент статического трения
- коэффициент стеснённости деформации
- коэффициент столкновения
- коэффициент стоячей волны по напряжению
- коэффициент стоячей волны по току
- коэффициент стоячей волны
- коэффициент сужения
- коэффициент сцепления
- коэффициент счёта
- коэффициент Таунсенда
- коэффициент текучести
- коэффициент температуропроводности
- коэффициент тензочувствительности
- коэффициент теплового использования
- коэффициент теплового распыления
- коэффициент теплового расширения
- коэффициент теплоотдачи при кипении
- коэффициент теплоотдачи
- коэффициент теплопередачи
- коэффициент теплопроводности
- коэффициент термической аккомодации
- коэффициент термодиффузии
- коэффициент термоэлектродвижущей силы
- коэффициент Томсона
- коэффициент торможения
- коэффициент трансформации
- коэффициент трения верчения
- коэффициент трения во вращательной паре
- коэффициент трения второго рода
- коэффициент трения движения
- коэффициент трения качения
- коэффициент трения первого рода
- коэффициент трения покоя
- коэффициент трения скольжения
- коэффициент трения
- коэффициент трёхчастичной рекомбинации
- коэффициент турбулентного поверхностного трения
- коэффициент турбулентного трения
- коэффициент турбулентной вязкости
- коэффициент турбулентной температуропроводности
- коэффициент турбулентности
- коэффициент тяги
- коэффициент увеличения
- коэффициент увлечения Френеля
- коэффициент увлечения
- коэффициент ударной ионизации
- коэффициент удержания
- коэффициент уменьшения дозы
- коэффициент умножения
- коэффициент Уолша
- коэффициент упаковки
- коэффициент уплотнения
- коэффициент упрочнения молекулярной связи
- коэффициент упрочнения фрикционной связи
- коэффициент упругой податливости
- коэффициент упругой силы
- коэффициент упругости
- коэффициент усадки
- коэффициент усиления антенны
- коэффициент усиления лазера
- коэффициент усиления по току
- коэффициент усиления фотоумножителя
- коэффициент усиления
- коэффициент усталости
- коэффициент усталостной прочности
- коэффициент устойчивости
- коэффициент утечки
- коэффициент Фано
- коэффициент фильтрации
- коэффициент формы
- коэффициент фотоотлипания
- коэффициент фотопоглощения
- коэффициент фотоумножения
- коэффициент фотоупругости
- коэффициент Френеля
- коэффициент фугитивности
- коэффициент Холла
- коэффициент черноты
- коэффициент шероховатости
- коэффициент шума
- коэффициент шумоподавления
- коэффициент экранирования
- коэффициент экспозиции
- коэффициент экстинкции
- коэффициент экстракции
- коэффициент электромеханической связи
- коэффициент электростатической индукции
- коэффициент эллиптичности короны
- коэффициент энергетической яркости
- коэффициент яркости
- коэффициенты Клебша - Гордана
- коэффициенты Риччи
- коэффициенты Фурье
- коэффициенты Эйнштейна
- коэффициенты электромагнитной индукции
- критический коэффициент интенсивности напряжений
- кулоновский поправочный коэффициент
- линейный коэффициент ионизации
- линейный коэффициент ослабления
- линейный коэффициент поглощения
- линейный электрооптический коэффициент
- магнитооптический коэффициент
- массовый коэффициент ослабления
- массовый коэффициент поглощения
- массовый коэффициент реактивности
- масштабный коэффициент
- механический коэффициент полезного действия
- минимальный коэффициент обратного потока
- молярный коэффициент поглощения
- мощностной коэффициент реактивности
- начальный коэффициент воспроизводства
- неопределённый коэффициент
- нормирующий коэффициент
- обобщённый коэффициент
- обратный коэффициент размножения
- общий коэффициент полезного действия
- общий коэффициент теплопередачи
- объёмный коэффициент поглощения
- онсагеровский кинетический коэффициент
- оптимальный коэффициент размножения
- осмотический коэффициент
- отрицательный температурный коэффициент сопротивления
- паровой коэффициент реактивности
- парциальный коэффициент конверсии
- первый коэффициент Таунсенда
- переводной коэффициент
- переходный коэффициент
- пиромагнитный коэффициент
- пироэлектрический коэффициент
- плёночный коэффициент переноса массы
- плёночный коэффициент теплоотдачи
- плёночный коэффициент
- погонный коэффициент усиления
- полный коэффициент поглощения
- полный коэффициент теплопередачи
- положительный температурный коэффициент сопротивления
- поперечный коэффициент диффузии
- поперечный коэффициент жёсткости
- поправочный коэффициент количества движения
- поправочный коэффициент Кориолиса
- поправочный коэффициент
- пороговый коэффициент
- потенциальный коэффициент
- продольный коэффициент диффузии
- пустотный коэффициент реактивности
- пьезомагнитный коэффициент
- пьезоэлектрический коэффициент
- размерный коэффициент
- результирующий коэффициент полезного действия
- симметрийный коэффициент
- спектральный коэффициент поглощения
- спектроскопические коэффициенты
- средний коэффициент воспроизводства
- старший коэффициент
- стационарный коэффициент воспроизводства
- стехиометрический коэффициент
- суммарный коэффициент очистки
- температурный коэффициент вязкости
- температурный коэффициент плотности
- температурный коэффициент расширения жидкости
- температурный коэффициент реактивности
- температурный коэффициент сопротивления
- температурный коэффициент частоты
- температурный коэффициент
- тензорный коэффициент диффузии
- теоретический коэффициент концентрации напряжений
- тепловой коэффициент полезного действия
- термический коэффициент
- термоэлектрический коэффициент
- удельный коэффициент ионизации
- удельный коэффициент поглощения
- удельный коэффициент пропускания
- упаковочный коэффициент
- фазовый коэффициент
- феноменологический коэффициент
- френелевский коэффициент отражения
- численный коэффициент
- числовой коэффициент
- электрокалорический коэффициент
- электронный коэффициент диффузии
- электрооптический коэффициент
- эффективный коэффициент диффузии
- эффективный коэффициент ионизации
- эффективный коэффициент концентрации напряжений
- эффективный коэффициент магнитной вязкости
- эффективный коэффициент разделения элементарного процесса
- эффективный коэффициент размножения
- эффективный коэффициент распределения
- эффективный коэффициент рекомбинации
- эффективный коэффициент теплопроводности -
12 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
См. также в других словарях:
спектральный коэффициент поглощения — spektrinis sugerties faktorius statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Sugertos ir krintančios spinduliuočių ar šviesos srautų spektrinių tankių dalmuo. atitikmenys: angl. spectral absorptance; spectral absorption factor vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
спектральный коэффициент поглощения — spektrinis sugerties faktorius statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. spectral absorptance; spectral absorption factor vok. spektraler Absorptionsgrad, m rus. спектральный коэффициент поглощения, m pranc. absorptance spectrale, f … Fizikos terminų žodynas
Коэффициент пропускания — Размерность безразмерная Примечания скалярная величина Коэффициент пропускания безразмерная физическая в … Википедия
Спектральный анализ (физич., химич.) — Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а.‒ спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по… … Большая советская энциклопедия
Спектральный анализ — I Спектральный анализ физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а. Спектроскопия атомов и молекул, его… … Большая советская энциклопедия
Спектральный анализ — Содержание статьи. I. Свечение тел. Спектр лучеиспускания. Солнечный спектр. Фраунгоферовы линии. Призматический и дифракционный спектры. Цветорассеяние призмы и решетки. II. Спектроскопы. Коленчатый и прямой спектроскоп à vision directe.… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии — 4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия. Метод основан на измерении интенсивности линий… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
спектральный коэффициент направленного поглощения — spektrinis kryptinės sugerties koeficientas statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. spectral directional absorption coefficient vok. gerichteter spektraler Absorptionskoeffizient, m rus. спектральный коэффициент направленного поглощения, m… … Fizikos terminų žodynas
Прозрачность — Вещество или среду называют прозрачными в обычном смысле слова, если можно сквозь это вещество или среду видеть предметы; в этом смысле веществом прозрачным называют, следовательно, такое, которое пропускает, не поглощая и не рассеивая, лучи всех … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Фотон — У этого термина существуют и другие значения, см. Фотон (значения). Фотон Символ: иногда … Википедия
Фотоны — Фотон Символ: иногда Излученные фотоны в когерентном луче лазера. Состав: Семья … Википедия